Fe3O4@SiO2@KIT

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 7645 (2023) Citer cet article

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Dans cet article, un nouveau type de matériau mésoporeux magnétique (Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI) a été conçu et synthétisé et son application dans la synthèse d'amides et d'anilines a été étudiée. La structure de Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI a été caractérisée et identifiée à l'aide des techniques FTIR, SEM, XRD, TGA, BET, VSM et ICP. Un aimant externe peut facilement retirer le catalyseur synthétisé du milieu réactionnel et être réutilisé dans plusieurs essais consécutifs.

Les anilines fonctionnelles sont des intermédiaires polyvalents pour la préparation de produits chimiques agricoles, de pigments, de produits pharmaceutiques et de colorants1,2,3,4,5,6,7,8. En raison de leur importance, de nombreuses méthodes ont été développées pour réduire les nitroarènes afin de produire les anilines correspondantes. Généralement, les méthodes peuvent être classées en deux types. Dans la procédure courante, la réduction stoechiométrique des nitroarènes correspondants s'est produite en utilisant un agent réducteur approprié tel que Na2S2O4, Fe, Sn ou Zn ; cette méthode entraîne souvent des problèmes environnementaux tels que de grandes quantités d'acides résiduaires et de résidus produits au cours de la réaction. Dans la deuxième procédure, l'hydrogénation des composés nitro est réalisée par des catalyseurs métalliques en présence d'un catalyseur approprié9,10,11.

Les amides sont des matières premières importantes pour la production de détergents, de lubrifiants, de stabilisants de médicaments et de médiateurs dans la synthèse peptidique et protéique12,13,14,15,16,17,18. Pour préparer des amides à partir de nitriles, différentes méthodes ont été rapportées dans la littérature. L'hydratation des nitriles en amides correspondants est l'une des procédures largement étudiées 19,20,21,22,23,24.

Aujourd’hui, l’utilisation de nanoparticules magnétiques (MNP) dans les réactions catalytiques fait l’objet de nombreuses études. Les nanoparticules de silice mésoporeuse magnétique (MMS), en raison de leurs nombreuses propriétés importantes telles qu'une excellente stabilité (thermique et chimique), une surface spécifique élevée, une séparation simple et facile du milieu réactionnel et une recyclabilité, présentent d'excellentes performances catalytiques dans une large gamme de réactions organiques25. ,26,27,28. Dans ce projet de recherche, nous avons synthétisé un nouveau catalyseur efficace (Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI) qui présente l'avantage à la fois des nanoparticules magnétiques et des matériaux mésoporeux. Dans cette recherche, les aspects catalytiques de Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI ont été examinés pour hydrater les nitriles et réduire les nitroarènes.

Le Fe3O4@SiO2@KIT-6 a été préparé selon la procédure mentionnée dans notre travail récemment publié29. Par la suite, les nanoparticules préparées ont d’abord été fonctionnalisées par du (3-chloropropyl) triméthoxysilane, puis mises à réagir avec du 2-amino thiophénol. Enfin, Cu(I) a été coordonné avec Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (Fig. 1).

Préparation par étapes de Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI.

Après avoir conçu et fabriqué Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI, la structure mésoporeuse magnétique synthétisée a été caractérisée par différentes techniques.

La spectroscopie infrarouge est l'une des analyses les plus utilisées pour l'identification de différents groupes fonctionnels de composés organiques. Divers appareils ont été développés pour la spectroscopie infrarouge, les plus utilisés étant les appareils à transformée de Fourier. Par conséquent, la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) a été utilisée pour identifier le catalyseur synthétisé30. Sur la figure 2, les étapes de synthèse du catalyseur mésoporeux magnétique ont été étudiées par analyse FT-IR. Pics apparaissant à 459 cm−1, 457 cm−1, 462 cm−1, 460 cm−1, 640 cm−1, 635 cm−1 et 634 cm−1 dans les spectres de Fe3O4@SiO2@KIT-6 ( 2a), Fe3O4@SiO2@KIT-6@CPTMS (Fig. 2b), Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (Fig. 2c) et Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI (Fig. 2d) est liée à la vibration d'étirement de la liaison Fe – O. En outre, la vibration d'étirement de la liaison Si – O – Si dans la région de 1 077 à 1 083 cm−1 apparaît sur les figures 2a à d. Dans le spectre Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (Fig. 2c), le pic est représenté à 3513 cm−1 et 3429 cm−1 correspondant à la vibration d'étirement NH. Dans le spectre Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI (Fig. 2d), le pic qui apparaît à 3444 cm−1 appartient à la vibration d'étirement N – H.